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何为总氮?
点击次数:1741 发布时间:2017-12-04 打印本页面 返回

一.何为总氮

总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。总氮浓度高易导致微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。

 

总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

定义

总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3、NO2和NH4等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。

监测目的

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。

检测方法

水质总氮的测定

水质总氮的测定方法主要有:

1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法(GB 11894-89):如英国RAIKING,中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。

2.气相分子吸收光谱法:该方法主要应用于实验室。

3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。

在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。

本文主要介绍的是气相分子吸收光谱法。

范围

1.本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,

测定上限100mg/L。

引用标准

2.下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

GB 11894─89 水质总氮的测定紫外分光光度法

当上述标准被修订时,应使用其新版本。

术语与定义

3.下列定义适用于本标准。

3.1 气相分子吸收光谱法

在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。

原理

4.在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有

机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。

试剂

5.本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备

的去离子水。

5.1 无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2 后进行蒸馏,弃去初100ml 馏出液,收集后

面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 碱性过硫酸钾溶液:称取4g 过硫酸钾(K2S2O8)及1.5g 氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释至1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。

5.3 盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。

5.4三氯化钛:15% 原液,化学纯。

5.5 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10 目颗粒。

5.6 硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h 的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。

仪器、装置及工作条件

6.1 仪器及装置

6.1.1 气相分子吸收光谱仪。

6.1.2 镉(Cd)空心阴灯。

气液分离装置

1-清洗瓶;2-定量加液器;

3-样品吹气反应瓶;4-恒温水浴;5-干燥器

6.1.3 圆形不锈钢加热架。

6.1.4 可调定量加液器:0ml 无色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加

液管。

6.1.5 比色管:50ml,具塞。

6.1.6 恒温水浴:双孔或4 孔,温度0℃~100℃,控温精度±2℃。

6.1.7 高压蒸汽消毒器:压力1.1~1.3kg/cm2,相应温度120℃~124℃。

6.1.8 气液分离装置(见示意图):清洗瓶1 及样品反应瓶3 为50ml 的标准磨口玻璃瓶;干燥管5 中放

入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用PVC 软管连接于仪器(6.1.1)。

6.2 参考工作条件

空心阴灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:214.4nm;光能量保持在100%~

117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。

水样的采集与保存

7.水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h 内进行测定。

水样的预处理

8.取适量水样(总氮量5~150μg)置于50ml 比色管(6.1.5)中,各加入10ml 碱性过硫酸钾溶液(5.2),加水稀释至标线,密塞,摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子,以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7)中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到1.1~1.3kg/cm2,记录时间,50min 后缓慢放气,待压力指针回零,趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。同时取40ml 水制备样。

干扰的消除

9.消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行

测定,不影响测定结果。

步骤

10.1 测量系统的净化

每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。

10.2 标准曲线的绘制

取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液(5.7),分别置于样品反应瓶中,加水释至2.5ml,加入2.5ml 盐酸(5.3),放入加热架(6.1.3),于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热10min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化钛(5.4),通入载气,依次测定各标准溶液的吸光度,以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量(μg)绘制校准曲线。

10.3 水样的测定

取待测试样(8)2.5ml 置于样品反应瓶中,以下操作同10.2 校准曲线的绘制。

测定水样前,测定样,进行校正。

精密度与准确度

12.1 精密度

测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L的统一标准样品(n=6),测得结果为2.95~3.04mg/L,相对标准

偏差1.14%。

12.2 准确度

测定3.05mg/L±0.15mg/L的统一标样,测得平均值3.01mg/L,相对误差1.3%;对地表水样加入

15.25μg 总氮标样,测得回收率93.0%~101%。

作用

13.总氮为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称,是反映水体富营养化的主要指标。据了解,《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定,在环境承载能力开始减弱,或环境容量较小、生态环境脆弱,容易发生严重环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区,现有企业和新建企业要执行总氮特别排放限值mg/L。新修订的《合成氨工业水污染物排放标准》征求意见稿中,对总氮排放的要求是,现有企业自2009年1月1日起至2010年6月日执行50mg/L的限值,自2010年7月1日起执行mg/L的限值。新建企业自2008年7月1日起就要执行mg/L的限值,而特殊地区的企业要执行20mg/L的限值。

总氮的去除方法有哪些?

一、总氮超标的原因

(1)污泥负荷与污泥龄

由于生物硝化是生物反硝化的前提,只有良好的硝化,才能获得而稳定的的反硝化。因而,脱氮系统也必须采用低负荷或超低负荷,并采用高污泥龄。

(2)内、外回流比

运行良好的污水处理厂,外回流比可控制在50%以下。而内回流比一般控制在0~500%之间。

(3)缺氧区溶解氧

从污水处理厂的实际运营情况来看,要把缺氧区的DO控制在0.5mg/L以下,还是有困难的,因此也就影响了生物反硝化的过程,进而影响出水总氮指标。

(4)BOD5/TKN

目前许多污水处理厂配套管网建设滞后,使得进水碳源无法满足反硝化对碳源的需求,也导致了出水总氮超标的情况时有发生。

(5)温度与pH

温度越高,反硝化速率越高,在~35℃时,反硝化速率增至大。当低于15℃时,反硝化速率将明显降低,至5℃时,反硝化将趋于停止。

反硝化细菌在pH为6~9的范围内,均能进行正常的生理代谢,但生物反硝化的佳pH范围为6.5~8.0。

二、总氮的去除方法

物理法

处理原理:利用格栅滤网等简单地过滤水中污染物

简要分析:价格便宜,但对总氮作用很小,基本无大降幅

生物法

处理原理:利用生物菌种对氮化物的消化分解

简要分析:处理效果明显,但前期投入费用大,并且后期需要每天的日常管理才能维持处理状态

化学药剂法

处理原理:利用氨氮去除剂能快速氧化分解氮化物

简要分析:处理效果明显,运用的灵活性强,可根据总氮的浓度进行投加调整,反应速度快只需5~6分钟。氨氮去除剂主要针对总氮中的氨氮的部分。

 

 

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